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【客户成果】Angew | 超新芯原位系统助力浙大王勇课题组揭示氧化还原条件下Pd/TiO₂中金属-载体强相互作用的振荡行为
2025-07-16
作者：
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第一作者：陈宇晖
通讯作者：姜颖，王勇
通讯单位：浙江大学电镜中心&浙江大学材料科学与工程学院
https://doi.org/10.1002/anie.202504686
超新芯透射电镜双倾加热原位系统
在原位分析中，该论文借助超新芯透射双倾加热原位系统以及CHIPNOVA原位加热芯片，将制备好的Pd/TiO₂催化剂分散在样品芯片上，通过双倾加热样品杆装载到ETEM中进行观测。
一、全文速览
浙江大学王勇课题组利用环境透射电子显微学技术（ETEM）发现在特定氧化还原条件下Pd/TiO₂催化剂表面的SMSI包覆层表现出振荡行为，该振荡行为使SMSI覆盖层作为Ti的动态临时储库，能够从载体捕获还原态Ti，驱动TiO₂载体外延生长。这一发现扩展了对SMSI在反应条件下动态行为及载体物质传输的理解，并为纳米结构的固态生长提供了新的机制，上述研究成果发表在Angew上！在这项突破性实验中，CHIPNOVA（超新芯）透射电镜双倾加热原位系统为研究提供了关键技术支持。
二、背景介绍
金属纳米颗粒因其高效性、多功能性和可调控性，在现代催化科学领域中具有着不可或缺的地位。金属纳米颗粒与氧化物载体的相互作用机制一直是研究的核心课题，其中，金属-载体强相互作用（SMSI）因其独特的界面特性而备受关注。然而，SMSI覆盖层的实验构建和构型调控高度依赖化学环境，人们对氧化还原条件下SMSI的动态行为尚不明确，同时对其原子尺度演变机制的认知仍存在明显不足。针对上述问题，王勇课题组利用最新的ETEM和CHIPNOVA原位系统进行了深入研究，在原子尺度上观测SMSI变化相关的传质过程及载体动态响应。CHIPNOVA透射电镜双倾加热原位系统为实验提供关键技术支持，其独特的双倾功能与高精度温控（≤0.01℃稳定性）实现了材料在精准温度下的原子尺度动态观测。
三、研究亮点
1. 原位观察与机制揭示：通过 ETEM 实时追踪发现，振荡源于氧化-还原条件的竞争，导致TiOₓ覆盖层在单双层之间切换，应力作用下 Pd 纳米颗粒发生旋转。
2. 原子尺度解析：精确识别3.0Å/3.4Å的双层结构特征。
四、图文说明
图1：不同气氛下 Pd/TiO₂的准原位观察：纯 O₂、H₂及 5:1 O₂/H₂混合气氛中均形成 SMSI 覆盖层，但氧化还原条件下覆盖层部分破坏，且界面出现载体突起。
图2：原位 ETEM 追踪混合气氛下的结构演变：SMSI 双层覆盖层在界面处振荡，伴随载体突起的原子层添加，支持突起向纳米线生长。
图3：纯 O₂条件下的原位表征：SMSI 覆盖层扩展推动 Pd 颗粒远离载体，载体突起生长为纳米线，EELS 证实覆盖层含 Ti³⁺。
图4：沿 TiO₂[001] 轴观察振荡行为：SMSI 覆盖层层数与载体突起原子层数呈正相关，Pd 颗粒旋转与界面拓扑结构相关。
五、总结与期望
- 研究结论
- 首次揭示 Pd/TiO₂在氧化还原条件下的 SMSI 振荡现象，覆盖层作为 Ti 的动态储存库，驱动载体突起的尖端生长。
- 振荡机制不依赖 Pd 与 TiO₂的外延关系，而是由氧化-还原平衡调控的 Ti 迁移主导。
- 科学意义
- 这一成果拓展了对反应条件下 SMSI 动态行为的认知，也为理解催化性能与 SMSI 的关联提供了新视角。
- 研究提出了 SMSI 介导的纳米线生长机制，为一维纳米材料的合成提供了新思路。
- 未来方向
- 探索 SMSI 振荡对催化反应（如 CO₂加氢、氧化反应）性能的具体影响。
- 研究其他金属-载体体系（如 Pt/CeO₂、Ni/TiO₂）在氧化还原条件下的 SMSI 动态行为。
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