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透射电镜液体电化学原位系统

产品特点

采用MEMS微加工工艺在原位样品台内构建液氛纳米实验室，通过MEMS芯片对薄层或纳米电池系统施加电信号等，在进行电学性质测量的同时，结合使用EDS、EELS、SAED、HRTEM、STEM等多种不同模式，实现从纳米甚至原子层面实时、动态监测电极、电解液及其界面在工况下的微观结构演化、反应动力学、相变、元素价态、化学变化、微观应力以及表/界面处的原子级结构和成分演化等关键信息。

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产品组成
独特优势
功能参数
应用案例

a.液体电化学原位样品杆

b.MEMS液体电化学芯片

c.电学控制程序

d.电化学工作站

e.高精度芯片组装仪

f.高真空检漏仪

g.原位液氛纳流控安全管理系统

h.附件包

i.液体杆清洗仪

j.芯片环境制样仓

关键词:

液体电化学
原位液体样品杆
原位液体电化学样品杆
MEMS液体电化学芯片
原位液体电化学
原位液体样品杆

业界最高分辨率	·1.独创的MEMS加工工艺，芯片视窗区域的氮化硅膜厚度最薄可达10nm。
	·2.芯片封装采用键合内封以及环氧树脂外封双保险方式，使芯片间的夹层最薄仅约100~200nm，超薄夹层大幅减少对电子束的干扰，可清晰观察样品的原子排列情况，液相环境可实现原子级分辨。
	·3.经过特殊设计的芯片视窗形状，可避免氮化硅膜鼓起导致液层增厚而影响分辨率。
高安全性	·1.市面常见的其他品牌液体样品杆，由于受自身液体池芯片设计方案制约，只能通过液体泵产生的巨大压力推动大流量液体流经样品台及芯片外围区域，有液体大量泄露的安全隐患。其液体主要靠扩散效应进入芯片中间的纳米孔道，芯片观察窗里并无真实流量流速控制。
	·2.采用纳流控技术，通过压电微控系统进行流体微分控制，实现纳升级微量流体输送，原位纳流控系统及样品杆中冗余的液体量仅有微升级别，有效保证电镜安全。
	·3.采用高分子膜面接触密封技术，相比于o圈密封，增大了密封接触面积，有效减小渗漏风险。
	·4.采用超高温镀膜技术，芯片视窗区域的氮化硅膜具有耐高温低应力耐压耐腐蚀耐辐照等优点。
独有的多场耦合技术	·可在液相环境中实现光、电、热、流体多场耦合。
智能化软件和自动化设备	·1.人机分离，软件远程控制实验条件，全程自动记录实验细节数据，便于总结与回顾。
智能化软件和自动化设备	·2.全流程配备精密自动化设备，协助人工操作，提高实验效率。
团队优势	·1.团队带头人在原位液相TEM发展初期即参与研发并完善该方法。
	·2.独立设计原位芯片，掌握芯片核心工艺。
	·3.团队20余人从事原位液相TEM研究，可提供多个研究方向的原位实验技术支持。

类别	项目	参数
基本参数	杆身材质	高强度钛合金
	视窗膜厚	标配20nm(可升级10nm)
	适用电镜	ThermoFisher/FEI, JEOL, Hitachi
	适用极靴	ST, XT, T, BioT, HRP, HTP, CRP
	倾转角	α=±20°（实际范围取决于透射电镜和极靴型号）
	(HR)TEM/STEM	支持
	(HR)EDS/EELS/SAED	支持

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1、Nature刊发！发现电池界面电荷存储-聚集反应新机制
VI sualizing interfacial collective reaction behaviour of Li–S batteries.
Nature, 2023, 621, 75-81.

2、针对超级电容器充放电循环中难直接观测电极 - 电解质界面动态演变的问题，利用液体池辅助原位透射电镜技术，实时观测活性炭电极动态响应，发现超过阈值电势析气致活性炭解体、电极性能衰减；而纳米氧化物涂层可抑制反应、稳定电极。

原子层沉积（ALD）涂层样品的碳电极演变：（a - d）为原位循环伏安（CV）测试下的情况，（e - h）为在 1 V 电压下保持 340 秒的情况。左侧的线是沉积的金电极的边缘，右侧的线是观察窗口的边缘。
Unveiling Activated Carbon Degradation in Supercapacitor Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy
ACS Appl. Energy Mater. 2024, 7, 9797−9805

3、 Li₂O₂ 生长的纳米级原位观测

(b) 在电化学液体池中，锂 - 氧（Li–O₂ ）电池放电期间的时间序列透射电子显微镜（TEM）图像。比例尺为 500 nm 。

Liquid cell electrochemical TEM: Unveiling the real-time interfacial reactions of advanced Li-metal batteries
J. Chem. Phys. 2022,157, 230901

4、原位电镜液体池制备
图 9 | 使用 E-cell II（钛 / MoS₂电极、商用 LiPF₆/EC/DEC 电解液）对 MoS₂纳米片进行 lithiation（锂化）和 delithiation（脱锂）过程的原位透射电子显微镜（TEM）观察。上排：来自补充视频 3 和 4 的连续 TEM 图像，展示了 SEI（固体电解质界面）的生长和 MoS₂的分解过程。使用颜色来辅助视觉识别。下排：SEI 生长和 MoS₂分解过程的示意图。中间：成像窗口处 E-cell 的截面视图，展示了 E-cell II 的内部环境以及 SEI 生长和 MoS₂分解现象。上排的 TEM 图像经美国化学会参考文献 23 许可后改编。
Fabrication of liquid cell for in situ transmission electron microscopy of electrochemical processes
Nature Protocols 2023,18, 555–578

5、制备了一种新型电催化剂 Pt/α-PtOₓ/WO₃ ，为设计高性能金属基催化剂提供新思路 —— 通过调控无定形界面优化反应路径，也为理性设计电催化剂提供借鉴。
图 2. a) Pt/α-PtOx/WO3、b) Pt/α-PtOx/WO3-300 和 c) Pt/α-PtOx/WO3-400 上铂纳米颗粒（Pt NPs）的高分辨率像差校正扫描透射电子显微镜（STEM）图像。铂纳米颗粒中无定形界面（a1）、(b1)、(c1) 和晶体结构（a2）、(b2)、(c2) 对应的快速傅里叶变换（FFT）图案。不同 Pt/α-PtOx/WO3 杂化物中结晶态 Pt 与无定形 PtOx 的统计比例显示在 STEM 图像的插图中。d) 具有晶态 PtOx 界面的 Pt/c-PtOx/WO3 上铂纳米颗粒的高分辨率像差校正 STEM 图像。

Engineering of Amorphous PtOx Interface on Pt/WO3 Nanosheets for Ethanol Oxidation Electrocatalysis
Advanced Functional Materials ,2021, 31 (28)

6、电化学：在电场作用下，硫基甜菜碱分子在固液界面上的演化及在负极表面形成拒水层
图 2. 原位原子分辨率高分辨透射电子显微镜（HRTEM）观测：在外电场下固液界面处磺基甜菜碱分子的行为，以及负极表面周围拒水层的形成。
a) 观测到磺基甜菜碱分子的动态行为以及凝胶簇的形成。时间序列原子分辨率图像展示了负极极化过程中电极以及硝酸钠 - 磺基甜菜碱 / 水电解液的形貌变化。
b) 磺基甜菜碱防水层形成的示意图，通过三个主要阶段：附着、延伸和聚集。
c) 一系列原位高分辨透射电子显微镜图像，以原子分辨率展示了负极充电时单个乙炔黑颗粒的结构变化。磺基甜菜碱的凝胶簇相互连接，逐渐在电极颗粒表面周围铺展。

Controlling Interfacial Structural Evolution in Aqueous Electrolyte via Anti-Electrolytic Zwitterionic Waterproofing.
Advanced Functional Materials, 2022, 2207140.

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