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透射电镜液体升温原位系统

产品特点

采用MEMS微加工工艺在原位样品台内构建液氛纳米实验室,通过MEMS芯片加热,结合使用EDS、EELS、SAED、HRTEM、STEM等多种不同模式,实现从纳米甚至原子层面实时、动态监测样品在液氛环境中随温度变化产生的微观结构演化、反应动力学、相变、元素价态、化学变化、微观应力以及表/界面处的原子级结构和成分演化等关键信息。

  • 产品组成
  • 独特优势
  • 功能参数
  • 应用案例
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    a.液体加热原位样品杆
    b.MEMS液体加热芯片
    c.温度控制程序
    d.温度控制器
    e.高精度芯片组装仪
    f.高真空检漏仪
    g.原位液氛纳流控安全管理系统
    h.附件包
    i.液体杆清洗仪
    j.芯片环境制样仓

     

     

     

     

     

     

     

     

     

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    业界最高分辨率

    1.独创的MEMS加工工艺,芯片视窗区域的氮化硅膜厚度最薄可达10 nm。

    2.芯片封装采用键合内封以及环氧树脂外封双保险方式,使芯片间的夹层最薄仅约100~200 nm,超薄夹层大幅减少对电子束的干扰,

    可清晰观察样品的原子排列情况,液相环境可实现原子级分辨。

    3.经过特殊设计的芯片视窗形状,可避免氮化硅膜鼓起导致液层增厚而影响分辨率。

     

     

    高安全性

    1.市面常见的其他品牌液体样品杆,由于受自身液体池芯片设计方案制约,只能通过液体泵产生的巨大压力推动大流量液体流经样品台

    及芯片外围区域,有液体大量泄露的安全隐患。其液体主要靠扩散效应进入芯片中间的纳米孔道,芯片观察窗里并无真实流量流速控制。

    2.采用纳流控专利技术,通过压电微控系统进行流体微分控制,实现纳升级微量流体输送,原位纳流控系统及样品杆中冗余的液体量仅

    有微升级别,有效保证电镜安全。

    3.采用高分子膜面接触密封技术,相比于o圈密封,增大了密封接触面积,有效减小渗漏风险。

    4.采用超高温镀膜技术,芯片视窗区域的氮化硅膜具有耐高温低应力耐压耐腐蚀耐辐照等优点。

     

     

    独有的多场耦合技术:

    可在液相环境中实现光、电、热、流体多场耦合。

     

     

    优异的热学性能

    1.高精密红外测温校正,微米级高分辨热场测量及校准,确保温度的准确性。

    2.两电极的超高频控温方式,排除导线和接触电阻的影响,测量温度和电学参数更精确。

    3.采用高稳定性贵金属加热丝(非陶瓷材料),既是热导材料又是热敏材料,其电阻与温度有良好的线性关系,加热区覆盖整个观测

    区域,升温降温速度快,热场稳定且均匀,稳定状态下温度波动≤±0.1℃。

    4.采用闭合回路高频动态控制和反馈环境温度的控温方式,高频反馈控制消除误差,控温精度±0.01℃。

    5.独特多级复合加热MEMS芯片设计,控制加热过程热扩散,极大抑制升温过程的热漂移,确保实验的高效观察。

     

     

    智能化软件和自动化设备:

    1.人机分离,软件远程控制实验条件,全程自动记录实验细节数据,便于总结与回顾。

    2.自定义程序升温曲线。可定义10步以上升温程序、恒温时间等,同时可手动控制目标温度及时间,在程序升温过程中发现需要变温

    及恒温,可即时调整实验方案,提升实验效率。

    3.内置绝对温标校准程序,每块芯片每次控温都能根据电阻值变化,重新进行曲线拟合和校正,确保测量温度精确性,保证加热实验的

    重现性及可靠性。

    4.全流程配备精密自动化设备,协助人工操作,提高实验效率。

     

     

     

    团队优势

    1.团队带头人在原位液相TEM发展初期即参与研发并完善该方法。

    2.独立设计原位芯片,掌握芯片核心工艺,拥有多项芯片专利。

    3.团队20余人从事原位液相TEM研究,可提供多个研究方向的原位实验技术支持。

     

     

     

  • 功能

    参数

    材质

     

    视窗膜厚

     

    漂移率

     

    适用电镜

     

    适用极靴

     

    倾转角

     

    (HR)TEM/STEM

     

    (HR)EDS/EELS/SAED

     

    温度范围

     

    温度稳定性

     

    控温精度

     

    加热均匀性

     

    芯片池厚度

     

    液体流速

     

    流速精度

     

     

     

    了解更多详情

     

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    TEM观测不同光照时长下析氢活性位点的结构变化过程, 原位液体光学芯片: 20 nm氮 化硅膜视窗

    在该研究中,作者首次通过自制的原位TEM支架和液体池实现了对不稳定 Cu2O 催化剂上光催化反应的直接 TEM 观察。 捕获了光诱导制氢过程中 Cu2O 催化剂的原位结构变化。 证明Cu2O立方体的表层自还原为纳米Cu。

    本工作首次通过原位 TEM 鉴定和研究了纳米催化剂上活性位点在光催化制氢过程中原位形成的作 用,为进一步了解催化剂的催化机理提供了新的方法。

    Yu, et al., Appl. Catal., B 284 (2021) 119743.

     

     

     

    原位液相TEM在固液界面准液相识别的应用

    本文报告了使用原位液体TEM观察到的金属(In,Sn )纳米粒子表面和水溶液之间的准液相。实时高分辨 率成像显示,界面上有一层包含In纳米团簇的薄薄的 液体状材料。这种准液相可以作为从金属纳米颗粒到 液体的质量传输媒介。密度泛函理论分子动力学模拟 表明,In离子的正电荷对金属表面准液相的稳定有很 大的贡献。

    Identification of a quasi-liquid phase at solid–liquid interface Nature Communications volume 13,Article number: 3601 (2022)

     

    Structure and composition analysis of Sn@SnOx nanocrystals synthesized by thermal deposition. a Low- and b high-magnification TEM images and c HAADF-STEM image of the Sn-SnOx core-shell structure and corresponding elemental mapping of Sn (green) and O (red).

    Peng, X., Zhu, FC., Jiang, YH. et al. Identification of a quasi-liquid phase at solid–liquid interface.Nat Commun 13,3601 (2022). https://- doi.org/10.1038/s41467-022-31075-z

     

    The in situ observation of layer growth dynamics of InCl3.3H2O ultrathin nanosheets. Sequential TEM images of A) the nucleate growth of a single layer, C) the enation growth of a single layer, E) the enation growth of two layers, B,D) the corresponding statistics of the length of growth layer in (A,C) as a function of time, and F) statistics of the angle of enation growth layer in (E) as a function of time, respectively.

    Zhang J, Jiang Y, Fan Q, et al. Atomic Scale Tracking of Single Layer Oxide Formation: Self‐Peeling and Phase Transition in Solution[J]. Small Methods, 2021, 5(7): 2001234.

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